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談談江西液相色譜儀的溫度設定標準
點擊次數:654 發布時間:2018-10-11
談談江西液相色譜儀的溫度設定標準
江西液相色譜儀系統溫度設定標準在液相色譜儀分析檢測過程中,對液相色譜儀系統溫度的設定及控制要求都相當高,對于色譜柱及檢測器都要求能準確地控制工作環境溫度,一般而言,色譜柱的恒溫精度要求在±0.1-℃之間,檢測器的恒溫要求則更高。
在色譜儀分析系統中,溫度對溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動相的粘度都有影響。一般來說,溫度升高,可提高溶質在流動相中的溶解度,從而降低其分配系數,但對分離選擇性影響不大;還可使流動相的粘度降低,從而改善傳質過程并降低柱壓。除此之外,溫度太高易使流動相產生氣泡,對檢測結果造成干擾。
液相色譜柱的溫度主要是由柱溫箱來控制,不同工作溫度對保留時間、相對保留時間都有影響。柱溫升高可加快分離過程,但因樣品保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩,分辨率也可能下降;相反,當柱溫低時,分辨率提高,但分離過程時間會加長,因為在溫度低的情況下,流動相黏度增加會延長檢測時間,增加泵的磨損,同時,溶解度相對下降會出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、進樣閥、管道、色譜柱的現象,雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。不同的檢測器對溫度的敏感度不一樣。紫外檢測器一般在溫度波動超過±0.5℃時,就會造成基線漂移起伏。示差折光檢測器的靈敏度和小檢出量常取決于溫度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附熱檢測器也要求在±0.001℃以內。
總之,江西液相色譜儀分析檢測中,柱溫對分離的影響并不顯著,通常實驗在室溫下進行操作。在液固色譜中有時將極性物質(如緩沖劑)加入流動相中以調節其分配系數,這時溫度對保留值的影響很大!
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